铄思百检测

DETECTION OF TECHNICAL SOUSEPAD

1. 形貌图

2.点扫图

3.线扫图

4.面扫图

5.衍射图

1. 样品状态

粉末、液体样品均可，薄膜和块体等无法直接测试，需要离子减薄、双喷、FIB、切片制样请提前说明并确认。

2. 样品成分要求

该说明仅针对材料测试类样品，生物类样品与材料类处理方式完全不同。一般对测试样品有如下几方面的要求：

安全性：无毒、无放射性；

是否含有有机物：有机物在高压下不稳定，拍摄过程中极易被打散，样品被打散的同时会污染到仪器，如需拍摄，请务必与工作人员确认。带有机物的样品，无法拍摄mapping，请在预约的时候不要选择此选项；

磁性：磁性颗粒，易吸附到极靴上，原则上电镜（SEM和TEM）不拍磁性样品。但是不同的设备，测试老师不同的样品处理经验状况下，对所拍样品中磁性强弱的接受度不同，所以在预约时候请大家务必如实填写样品是否含磁及磁性的强弱。为方便区分样品是否有磁性及磁性强弱，我们按如下方法对磁性样品进行定义：

磁性样品：含铁、钴、镍、锰等磁性元素均为磁性样品。注意，磁性分硬磁和软磁，有些材料对外不表现磁性，但加磁场后容易磁化，受热后磁性增强也需要定义为磁性样品。

强磁：吸铁石能吸起来的样品。

弱磁：吸铁石吸不起来但是按前述定义为磁性的样品。

3. 铜网的选择

一般普通形貌样品用铜网，高分辨用超薄碳膜或者微栅；

样品为片状，或者大于几十纳米，看高分辨可以用微栅（微栅没有衬底，中间是空心）；

样品若小于10nm不建议用微栅，因为会捞不上样品；

量子点或小颗粒10nm，只能用超薄碳膜，相对衬度不是很好；mapping要做C元素，用微栅，要求片状样品刚好在铜网孔的中间，在孔边缘也是会有碳膜存在，因为微栅骨架上也有碳膜在；

铜网，超薄碳膜，微栅都是有Cu元素，如果做mapping，样品刚好在骨架上，就会扫到做Cu元素，一般用钼网代替，但普通钼网做高分辨效果不好

1. 能现场测试吗？寄样的话，我不在旁边怎么才能拍到我要的图片？

现场测试：目前不行，可以云视频； 寄样测试：SEM或TEM，会给到您一个测试单，您把对应的制样要求（分散剂、超声时间、铜网等）、测试要求（标尺、拍摄位置、形貌效果等）、测试目的等写清楚，测试老师会按您指定的要求来拍

2. 一个样品会提供几张图片？默认拍摄逻辑如何？

每样品15张左右，具体根据样品的拍摄情况而定；拍摄逻辑一般是选取2-3个有代表性的区域，具体区域逐级放大拍摄。

比如拍摄高分辨形貌，既有高分辨也有低倍形貌图，从低倍到高倍分别在比如5nm、10nm、20nm、50nm、100nm、200nm、500nm分别拍摄一张图片，拍摄2-3个代表性位置，一共提供15张左右图，具体放大备注/标尺根据实际样品大小做出调整，若用户有特殊要求则按照要求拍摄。

3. JPG、TIFF、DM3的区别

JPG和TIFF均是图片格式，可以直接打开，也可以用DM软件处理； DM3格式是Gatan公司的特有格式，配有DM软件打开分析处理。

4. DM软件常用的处理步骤

1.将tif等图片格式的TEM照片拖入DM软件，然后转换图片格式（Edit-Change Date Type-Integer,4-一直点确认）；

2.软件内标尺的确认。先用虚线照图中原有标尺画一条同等长度的线，然后（Analysis-Calibrate-看图操作）；

3.FFT（傅里叶）变换：按住Ctrl+Alt,画一个虚线框，再将框拖至你所要分析的图片位置，然后（Process-FFT）；

4.Inverse FFT:在FFT图中右键（选择要分析的是点，环等），然后（Process-Apply Mask-Process-Inverse FFT）；
（PS：要获得晶面间距的数据就需要在反FFT的图中获得）

具体可下载资料查看：tif等图片格式导入DM软件数据处理的教程

5. 让TEM照片中某个区域内的晶格条纹变得更加清晰的步骤

1.用虚线框工具Ctrl+Alt（必须选择2的n次方的面积图形，这影响后面的FFT变换）——Ctrl+C-Ctrl+V——右键新建一个图像方框，并将复制粘贴后的图形拖入到该图像方框中——在原图中添加一个带有数字长度单位的标尺（右键-layout-第一个）——把标尺拖入新建的图像方框，并将它转到新的Workspace处理。

2.更清晰（导出反FFT图然后与原图层叠加）；叠加方式：Process-Simple Math（选择“a+b”）。

6. 形貌图片或高分辨图片，不清楚，比较糊

1.样品含有机物或有磁性，高压下抖动比较厉害，很难抓拍出好的效果；

2.样品颗粒大且厚，没有薄区；（备注：一般看形貌，要求样品厚度小于100nm，看高分辨或晶格，样品厚度要小于5-10nm）

3.衬度不好

备注：TEM衬度是指在正焦或微微欠焦状态下样品的清晰度，即样品跟背景的反差，主要影响因素有：（1）样品厚度（越薄越好，要求100nm以下）；（2）样品含有的元素序数（元素序数大的好一些）；（3）电镜自身分辨率；（4）部分分散剂如甲苯、丙酮等，也会导致衬度较低）。

高分辨比常规形貌，对样品的磁性、厚度、稳定性等要求更高，影响也更大

7. 高分辨图片，给到的晶格条纹效果不好

1 .样品结晶性不好，晶格就会不清楚；

2.衬度不好，衬度是指样品跟背景的反差，金、银等金属的晶格会相对强一些，但像碳之类的，晶格会弱一些，一般晶格不清楚都是轻的元素，重的元素还好；

3.仪器本身原因，无法控制，高倍下图片一直在抖，不是保持不变，老师根据经验抓拍，一般会多拍几张筛选后数据才发过来；

4.对高分辨要求较高，比如要求2nm晶格且分辨率很高，建议尝试球差，常规电镜一般可拍摄最小标尺5nm左右，实际拍摄效果跟样品有关。

8. 给到的形貌图团聚，没有分散或单颗图片

如测试单写明要求拍单颗或分散比较好的形貌，但给到的仍是团聚图片，多半是因为样品团聚比较厉害，无法超声开，具体可与铄思百工作人员确认。

像量子点样品，或一个视野要求看到几十个颗粒，为方便老师测试，最好由客户自己提供对应浓度和超声时间（先在低倍下尝试，根据低倍的图片来调整浓度），不然我们测试时很难提供到合适的浓度。

9. 能谱数据，mapping效果不好

mapping与样品厚度、样品对于电子束是否敏感关系较大

1.样品厚度太大，mapping扫不出信号，一般300-30nm比较好；

2.样品是有机物（不建议做MAPPING，做高分辨也不是很合适，容易被电子束打坏），扫久了会积碳，会拍不了；

3.样品是磁性样品，能谱分1代能谱和2代能谱，因为磁性样品对仪器有损伤，一般愿意给拍磁性样品的仪器会相对老一些，配的能谱基本都是1代能谱，马赛克点比较大，较糊。

10. 对于包裹类大颗粒物质，未拍到包覆层形貌或者高分辨包覆层形貌

1.未包覆成功或者包覆很少，拍摄时候很难找到包覆层形貌；

2.样品颗粒太大，厚度较厚，很难拍摄到。

11. 我样品DLS测出的粒径是10nm，为啥TEM测出来的是20nm

测试原理不同，TEM为图片结果，是样品真实形貌，其他测试由曲线得出的颗粒尺寸为计算值。

12. 样品为异质结类样品，两相晶格没拍出来或拍出效果不好

能是因为其中一相的晶体不是很好，拍摄时长时间照射，转化为非晶体了，即如需在一张照片里拍出两种晶格，需要样品交界处结晶性较好，且耐电子束，一般双相可以拍出，但三相较难在一张图片里呈现