铄思百检测

DETECTION OF TECHNICAL SOUSEPAD

透射电子显微镜(TEM-EDS)扫描电子显微镜(FESEM-EDS)球差电镜激光共聚焦显微镜(LSCM)原子力显微镜(AFM)电子探针仪(EPMA)金相显微镜电子背散射衍射仪(EBSD)台阶仪,膜厚仪,探针接触式轮廓仪,3D轮廓仪工业CT白光干涉仪(非接触式3D表面轮廓仪)电镜测试FIB制样离子减薄制样冷冻超薄切片制样树脂包埋制样(生物制样)液氮脆断制样金网钼网铜网超薄碳膜微栅制样电镜制样X射线光电子能谱分析仪(XPS)紫外光电子能谱(UPS)俄歇电子能谱(AES)X射线衍射仪(XRD)X射线散射仪SAXS/WAXSX射线残余应力分析仪X射线荧光光谱分析仪(XRF)电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)紫外可见反射仪(DRS)拉曼光谱(RAMAN)紫外-可见分光光度计(UV)圆二色谱(CD)傅里叶变换红外光谱分析仪(FTIR)吡啶红外(DRIFTS)单晶衍射仪穆斯堡尔光谱仪稳态瞬态荧光光谱分析仪(PL)原子吸收分光光度计原子荧光光度计(AFS)三维荧光 /荧光分光光度计红外热成像仪雾度仪旋光仪椭偏仪光谱测试电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)电喷雾离子化质谱仪(ESI-MS)顶空-固相微萃取气质联用仪(HS -SPME -GC -MS)二次离子质谱(SIMS)基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF)裂解气质联用仪(PY-GC-MS)气质联用仪(GC-MS)同位素质谱仪液质联用仪(LC-MS)质谱测试差示扫描量热仪(DSC)热重分析仪(TGA)热分析联用仪(DSC-TGA)静态/动态热机械分析仪(TMA/DMA)热重红外联用仪(TG-IR)热重红外质谱联用仪(TG-IR-MS)热重红外气相质谱联用(TG-IR-GC-MS)红外热成像仪激光导热仪锥形量热仪(CONE)热谱测试电子顺磁共振波谱仪(EPR、ESR)固体核磁共振仪(NMR)液体核磁共振仪(NMR)微波网络矢量分析仪/矢量网络分析仪核磁顺磁波谱测试比表面及孔径分析仪(BET)表面张力仪(界面张力仪)高压吸附仪化学吸附仪(TPD TPR)接触角测量仪纳米压痕仪压汞仪(MIP)表界面物性测试气相色谱仪(GC)高效液相色谱仪(HPLC)离子色谱仪(IC)凝胶色谱仪(GPC)液相色谱(LC)色谱测试电导率仪电化学工作站腐蚀测试仪介电常数测定仪卡尔费休水分测定仪自动电位滴定仪电化学仪器测试Zeta电位仪工业分析激光粒度仪流变仪密度测定仪纳米粒度仪邵氏 维氏 洛氏硬度计有机卤素分析仪(F,Cl,Br,I,At,Ts)有机元素分析仪(EA)粘度计振动样品磁强计(VSM)土壤分析测试植物分析测试其他测试同步辐射GIWAXS GISAXS同步辐射XRD,PDF,SAXS同步辐射吸收谱-高能机时同步辐射吸收谱之软X射线同步辐射吸收谱之硬X射线同步辐射聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM)矿物定量分析系统MLA球差校正透射电子显微镜高端电镜类原位XPS测试原位EBSD(in situ -EBSD)原位红外原位扫描电子显微镜(in-situ-SEM)原位透射电子显微镜高端原位测试飞行时间二次离子质谱仪(TOF-SIMS)辉光放电光谱(GD-OES MS)三维原子探针(APT)高端质谱类Micro/Nano /工业CT飞秒瞬态吸收光谱仪(fs-TAS)扫描隧道显微镜深能级瞬态谱仪正电子湮灭寿命谱仪其他XPS数据分析XRD全岩黏土分析表面成分分析技术-XPS测试分析常规XRD数据分析成分指纹分析技术-红外测试分析二维红外光谱技术红外(IR)数据分析拉曼数据分析三维荧光数据分析圆二色谱(CD)数据分析成分含量分析EPR/ESR数据分析VSM数据分析电化学数据分析矢量网络数据分析电磁分析CT数据分析X射线吸收精细结构普(XAFS)数据分析穆斯堡尔谱数据分析小角散射(SAXS/WAXS)数据分析高端测试分析固体核磁数据分析液体核磁(NMR)测试+分析一体化液体核磁(NMR)数据分析化学结构分析EBSD数据分析TEM数据分析单晶XRD数据分析晶体结构确证技术-XRD精修XRD定性定量分析晶体结构分析BET数据分析其它数据分析需求热分析数据处理数据分析作图其他数据分析常规理化-水样常规理化-土样/沉积物常规理化-气体常规理化-植物/蔬果/农作物常规理化-食品常规理化-肥料/饲料常规理化-岩矿常规理化-垃圾常规理化-职业卫生常规理化-其它常规理化项目纤维素、半纤维素、木质素含量bcr形态顺序提取/tessier五步提取法土壤水体抗生素微塑料微生物磷脂脂肪酸(PLFA)非标理化-其它非标理化项目稳定同位素放射性同位素同位素-其它金属同位素同位素多糖的单糖组成测定可溶性寡糖定量土壤氨基糖多糖全套分析多糖甲基化植物糖化学-常规指标糖化学液质联用LCMS高效液相色谱HPLC气相色谱GC气质联用GCMS全二维气质GC×GC-MS气相色谱-离子迁移谱联用仪(GC-IMS)液相色谱-原子荧光联用(LC-AFS)制备型HPLC色谱质谱数据分析液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICPMS)色谱质谱DOM(FT- ICR- MS)水质NOM(LC-OCD-OND)DOM(FT-ICR-MS)数据分析环境高端电池产品整体解决方案正极颗粒表面微观形貌正极颗粒物截面形貌与元素三元正极颗粒循环前后晶界裂纹正极颗粒掺杂元素分布正极颗粒截面元素分布和晶格表征正极极片原位晶相分析正极极片截面元素分布和晶格表征正极表面CEI膜测试方法XPS正极极片截面微观形貌观察和元素分布正极极片CEI膜成分分析与厚度测定正极极片介电常数正极极片浸润性正极极片包覆层观察正极极片杂质含量测定正极极片氧空位测定负极颗粒表面微观形貌观察和元素分布负极颗粒截面微观形貌观察和元素分布石墨类型判定负极颗粒粒径分析负极极片孔洞分析负极颗粒包覆层观察负极颗粒羟基含量测定负极极片包覆层观察负极表面SEI膜分析XPS法负极极片SEI膜成分分析与厚度测定负极极片截面微观形貌观察和元素分布负极极片石墨碳和无定型碳比例隔膜表面微观形貌观察隔膜循环前后孔径变化质子交换膜形貌(厚度)观察 CP+SEM质子交换膜杂质元素电池循环后鼓包气电池循环后爆炸气锂电池极片和集流体间的粘结强度三元正极材料NCM比例燃料电池-整体解决方案电池产品-隔膜电池产品-优势项目正极材料-PH值正极材料-比表面积正极材料-磁性异物正极材料-化学成分正极材料-晶体结构正极材料-粒径分布正极材料-首次放电比容量及首次库伦效率正极材料-水分含量正极材料-松装密度正极材料-未知物分析正极材料-形貌,厚度与结构正极材料-压实密度正极材料-振实密度电池产品-正极材料负极材料-PH值负极材料-比表面积负极材料-层间距 石墨化度负极材料成分分析负极材料-磁性异物负极材料-粉末压实密度负极材料-固定碳含量负极材料-化学成分负极材料-粒径分布负极材料-石墨鉴定负极材料-水分负极材料-限用物质含量负极材料-形貌与结构负极材料-阴离子的测定负极材料-有机物含量负极材料-真密度负极材料-振实密度负极颗粒-石墨取向性(OI值)首次放电比容量及首次库伦效率电池产品-负极材料电解液-电导率电解液-化学元素含量电解液-密度电解液-水分含量电解液-未知物分析电解液-游离酸(HF含量)电池产品-电解液电池产品-隔膜电池产品-隔膜
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活动价 ¥300.00
液质联用(LC-MS)
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仪器型号   agilent 1100;TSQ quantum ultra AM 高分辨三重四级杆质谱

服务周期   收到样品后平均3.4-9.0工作日完成



液质联用(LC-MS

项目简介


LCMS是指将液相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器,主要用于不易挥发、强极性、热不稳定及高分子量化合物的分析,具体分为定性与定量。

LCMS主要可解决如下几方面的问题:不挥发性化合物分析测定;极性化合物的分析测定;热不稳定化合物的分析测定等。但是,区别于气质联用(GCMS),LCMS一般没有商品化的谱库可对比查询,只能自行解谱。所以,目前液质联用在环境领域,主要应用于有标准物质参照情况下的定性分析。

另外,所有色谱质谱类测试,涉及参数往往很多。我们会依据您的参考文献,结合实验室现存条件与经验,尽量使用相同或者相似的参数或配件。由于测试影响因素太多,没有办法保证测试参数或结果完全符合您的预期,请慎重考虑,谢谢!

测试前请务必详细填写对接单,更多测试要求请咨询工程师


样品要求


1.粉体样品需要提供20mg以上(一定要告知溶于什么溶剂),液体样品需要提供1ml以上,若样品含有无机盐离子,可自行除盐后寄样,或指定配备除盐配件的LCMS仪器,或提供固相萃取步骤并告知项目经理。样品需要在常规溶剂中溶解性较好。

2.

请务必如实填写是否含无机盐离子以及浓度:当样品含盐但是当成不含盐直接进样时,样品中的盐成分会进入离子源造成仪器严重损害,并严重影响测试电离信号,导致质谱结果完全被盐信号覆盖,目标产物数据非常差!!仪器损坏需照价赔偿,数据质量差请自行承担!!


结果展示


铄思百只提供仪器数据,形式会随仪器型号略做修改,具体绘图(如下图)、数据分析,本测试均不提供!!)

1.总离子流图TIC:在选定的质量范围内,所有离子强度的总和对时间的图,TIC图。另外,HPLCLCMS使用的是不同检测器,前者可以包括紫外检测器、荧光检测器等,后者使用的是质谱检测器。所以铄思百仅提供总离子流图,色谱图不提供!!



2.质谱图:质谱图一般都采用条图,或称为棒状图。在图中横轴表示质荷比(m/z),纵轴则表示峰的相对强度(RA,相对丰度,RA无单位!)。质谱图具体分为一级质谱、二级质谱。注意:一级能打出的情况下,二级不一定能打出!这是质谱学常识。



3.选择离子流图/质量色谱图EIC:指定某一质量(或质荷比)的离子其强度对时间所作的图。指南针每个样品可以免费为您通过仪器手动筛选五个分子式,筛选是根据分子式及其分子量,通过一级质谱确定的,误差在ppm级别,作为辅助判断这五个物质是否存在的一种方式。注意:分子式不是结构式,您需要提供的是CxHyOz这种类型的分子式。其原理就是利用质量色谱图来确定目标物质的特征离子是否存在。



4.本测试不包含数据分析以及作图服务,仅提供测试数据!!如需数据分析,本公司数据分析部门收费提供。如需提供源文件,请务必提前说明。注意:源文件往往需要仪器配套的软件打开,由于该软件被各仪器厂商用序列号控制(仪器和软件之间一对一绑定,在别的计算机上装不了),因此对应软件我们不提供!

5.正负谱的选择,一般根据您样品目标物查阅文献来确定。很多客户会通过容易得到质子的物质用正谱,比如胺类物质;容易失去质子的物质用负谱测试,比如有机酸类物质做判断。但我们还是建议具体一定要根据文献确认!!!不明确正负谱的强烈建议正负都做!!

6.LCMS测试,不同于icp等测试,测试条件、后续自行分析都较为复杂,请您适当积累一定的测试知识,便于您后续数据处理。


常见问题


1. 串联质谱如何定量?

∶LCMS定量时,是以后面产生的碎片峰定量。但是这一子离子是由母离子在碰撞室产生的特征性碎片,所以一般用MRM模式。除填写对接单外,当您要做定量时,需要在对接单中额外补充:

A、目标物质的标品-做外标;

B、目标物质的子母离子对-确认定量碎片;

C、目标物质的浓度范围-决定外标定量范围。


2. 样品含盐该怎么处理?

具体分为切阀除盐(在线)或者固相萃取除盐(离线)。

1)切阀除盐(在线):优点是不需要额外的前处理工作,缺点是前2min左右没有数据。

LCMS测试低浓度盐时(一般保稳起见耐受20mmol/L以下),可以使用切阀除盐,也就是色谱段前端大约前1~2min的位置是当成废液排掉的。因此,总离子流图里面对应除盐时间段的质谱图不可以使用。如下图,1.5min左右以前,没有数据。

2)固相萃取除盐(离线):优点是可以除盐外加富集目标物质(后者在天然样品有机物定量过程中使用较广泛,因为一般天然样往往含量较低,低于检出限,但是富集之后可以在检出限内进行定量)。缺点是需要确认合适的萃取步骤并进行额外的前处理萃取工作。

LCMS测试高浓度盐样或者目标产物比较低的时候(如自然水体抗生素测试),可以先进行萃取柱除盐以及富集,之后再进行LCMS测试。具体的萃取过程务必由客户提供,因为不同目标物质萃取步骤往往有所区别,根据目标物选择合适的萃取柱与萃取步骤,对检测结果的准确性有着至关重要的作用。


3. 仪器的检出限是多少?

正如毒理学中抛开剂量谈毒性的含义,LCMS检出限也并不是一个准确值。

检出限的定义为:某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。即,抛去其他细节因素,主要影响LCMS检出限的是测试方法以及对应测试物质。

举例:假如客户A的样品是液体样,需要检测其中四环素的含量。那么我们需要先按照测试方法设置好仪器,然后进标样,直到可以判定标品中存有浓度明显高于空白(大多是3倍噪声)的四环素出峰,这一标样浓度可以称为检出限。

如果在自身样品各种信息都没有提供的前提下,直接问仪器检出限是多少?就说明欠缺对检出限定义、LCMS基础原理的理解。


4. 质谱总离子流图TIC和自己在实验室做的HPLC图对不上?

这也是对LCMSHPLC原理理解不足,经常问出的问题。

液相色谱可以后搭多种检测器,如紫外检测器,荧光检测器、蒸发光检测器、质谱检测器等。搭配质谱检测器的这类称为LCMS。两者本身的重点就有所偏重。前面几种检测器,在判定物质时,更依赖于标品定性,一般是默认一个峰为一个物质,因此对分峰要求较为严格;而LCMS由于其质谱检测器的灵敏性,重点在于碎片的区分。即使LCMS上显示是一个峰,也可以根据质谱数据判定前半个峰、后半个峰、甚至峰顶是否是同一个物质。

之前有客户需求,在自己实验室已经做过HPLC,有11个峰,但是不知道是什么物质,无法买对应标品去定性。希望我们在指南针LCMS仪器上帮他定出那11个峰具体是什么。

该需求暴露出的问题:提问者以自身实验室HPLC的方法强行套在LCMS仪器上。

LCMS仪器本身不是用于优化峰的仪器,强行优化实际是做一个方法学开发,费用非常高;即使强行优化,由于LCMS仪器不可能和客户实验室HPLC配置一摸一样,强行进行也不能保证结果,风险较大。


5. 数据库对比能做吗?

液质数据库均是付费数据库,且与仪器一一关联,目前我们有两台仪器安捷伦1290-Qtof购置了中草药库,如果需要筛选请务必提前说明。如果您的样品与中草药无关,样品中的目标组分大部分都不会在数据库中被收录,筛选也没有任何意义。


6. 为什么不能用HPLC条件来做LCMS

答:HPLCLCMS是两种测试方法,HPLC搭配的是荧光或者紫外检测器,LCMS搭配的是MS检测器。HPLC的流动相会以无机盐作流动相,而对LCMS来说,无机盐进入LCMS质谱部分会严重污染离子源,损害仪器。所以需要您结合文献确认LCMS 的测试条件及仪器参数。


7. 筛选分子式结果如何查看?

答:文件名包含EIC(选择离子流图),筛选的分子式不会都出现在结果中,如果没筛选到不会显示在文件中。


8. 目标物筛选分子式是什么,有什么作用?

答:我们可以免费为您通过仪器手动筛选五个分子式,筛选是根据分子式及其分子量,通过一级质谱确定的,误差在ppm级别,作为辅助判断这五个物质是否存在的一种方式。但是,筛选分子式只是一种定性的辅助手段,有的时候分子碎片匹配上了,也有可能不是对应物质。例:需要匹配的目标物质A分子量为“M”,打的是负谱,结合可能的加和离子形式,仪器匹配的分子量为M-H,在误差范围10ppm内,该物质A理论能匹配上;但是如果同时存在另一种物质B的碎片峰的分子量为M-H±误差范围值,那么AB理论都能匹配上。因此通过碎片峰筛选匹配只能作为定性的一种辅助手段,准确确认建议走标品验证,并结合其他表征手段(比如核磁、红外等)来实现。





测试提示:


1.可开正规测试发票,附带测试清单。

2.有腐蚀性,毒性,或其他有危害性等特殊样品要事先告知测试人员,测试人员也要告知样品方哪些样品不能测或会对仪器产生损伤,测试后会对样品产生哪些变化;

3.客户需提供详细的样品资料,包括元素,主要成分和详细测试参数及条件。和测试人员充分讨论,商定最终测试条件;

4.测试人员与顾客通过QQ,微信或邮件沟通,出现测试纠纷,邮件或聊天记录将作为重要的仲裁依据;请加QQ和技术人员交流。QQ:82187958。微信:15071040697

5.杜绝测试、解析和合成违反国家相关法律法规的样品,一经发现将追究其法律责任。




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