液体核磁共振波谱(NMR) 项目简介 NMR是研究原子核对射频辐射的吸收,它是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一,有时还可以进行定量分析。 可以测试液体样品和能溶于氘代试剂的固体样品。 样品要求 (1) 样品不能含有磁性物质否则会扭曲磁场,降低分辨率,液体样品尽量用高液小瓶装样 (2) 样品溶解性和测试要求 样品是否可以很好的溶解是测试的关键。一般小分子样品(分子量小于600)如果测试碳谱需要达到40mg/ml以上的这个溶解量,测试时提供的样品量大于25mg;大分子样品如果测试碳谱需要达到80mg/ml以上的溶解量,测试时提供大于50mg的样品。如果样品量太少,需要提前告知,。 结果展示 一般格式及数据处理如下说明(仅供参考,具体以实际测试为准,不同仪器会有差异): 测试结果给出的是原始数据,用mestrenova软件打开图片中红框的数据即可。
1. 为什么要求核磁碳谱测试粉末样品要20mg以上?因为碳的天然丰度低,只有1.11%,测试需要较长的时间,尽可能多的样品量和好的溶解度是保证碳谱质量的关键。 2. 为什么谱图裂分不是很明显,有时候甚至是几个大包?可能的原因有几个,一是样品的溶解度不好,二是样品浓度太大,还有可能是样品本身的缘故。 3. 为什么谱图是斜的,峰位也不对称?这是因为我们用mestrenova软件打开的是原始数据,需要进行相位和基线的调节。 4. 对于挥发性强和流动性的氘代试剂,建议不要自己制样?样品在运输途中易挥发或者泄漏,造成样品损失。 5. 如何根据样品选择磁场高低?一般蛋白类样品和含量低的其他样品可选择 600M核磁,效果更佳;其他类型样品磁场影响不大 6. 如何选择压水峰H谱测试①对样品性质不确定,保险起见,所有样品选择H+压水峰H谱; ②同一批样品样品成分变化不大的,可以选择第一个样品测H+压水峰H谱,其他样品分组预约,只测压水峰H谱; ③对样品很了解,知晓按照标准参数4.7000可行,那所有样品就可以下单只测压水峰H谱。 1.可开正规测试发票,附带测试清单。 2.有腐蚀性,毒性,或其他有危害性等特殊样品要事先告知测试人员,测试人员也要告知样品方哪些样品不能测或会对仪器产生损伤,测试后会对样品产生哪些变化; 3.客户需提供详细的样品资料,包括元素,主要成分和详细测试参数及条件。和测试人员充分讨论,商定最终测试条件; 4.测试人员与顾客通过QQ,微信或邮件沟通,出现测试纠纷,邮件或聊天记录将作为重要的仲裁依据;请加QQ和技术人员交流。QQ:82187958。微信:15071040697 5.杜绝测试、解析和合成违反国家相关法律法规的样品,一经发现将追究其法律责任。 |