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DETECTION OF TECHNICAL SOUSEPAD

比表面及孔径分析仪（BET）

项目简介

BET物理吸附仪目前主要应用于多孔材料的比表面积与孔结构的分析，其利用固体材料的吸附特性，借助气体分子作为“量具”来度量材料的表面积和孔结构，可测试材料的比表面积、总孔容、孔径分布和吸脱附曲线等数据；

常用的吸附质气体有氮气，二氧化碳，氩气，氢气等；

可测试的孔径范围包括微孔（孔直径φ＜2nm）和介孔(2 nm ≤ φ ≤ 50 nm)；

介孔模式：包含介孔范围内等温吸脱附曲线，比表面积，孔容、孔径分布等数据；

全孔模式：包含微孔和介孔范围内等温吸脱附曲线，比表面积，孔容、孔径分布等数据；

比表面积模式：只有p/p₀在0.05-0.35之间得到比表面积数据，没有等温吸脱附曲线和孔容孔径等数据。

样品要求

（1）比表面积大于500请提供100mg以上，可以用公式：比表面积（m²/g）*样品量（g）=15-20m²来大致确定所需样品量，实际测试老师会根据情况来确定测试样品量。

（2）在不知道比表面积情况下，一般测试全孔和微孔质量要100mg以上（前提是样品中有微孔），测试介孔需要250mg以上，为方便取样，请不要用自封袋装样。

（3）一般都是粉末样品，如是颗粒状请尽量物理粉碎得比较小，一般要求在3mm以下。

结果展示

麦克仪器结果：

等温吸脱附曲线：

比表面积 ：

孔容 ：

平均孔径：

孔径分布图：

常见问题

1. 为什么得到的BET值为负？

正常情况下样品对吸附质有吸附的话比表面积值应该为正，出现负值的可能有三种原因：

1. 样品自身的原因，可以看等温吸脱附曲线，如果没有吸附的话吸附值应该在0附近，再加上仪器误差的现象，也可能跑到负值出现吸附点，所以该类样品的吸附几乎可以忽略。

2. 测试所加样品量过少，造成总的吸附值很低，则容易产生这个现象。

3. 脱气温度和时间不合理，脱气温度过高，造成孔结构的变化或坍塌，脱附温度太低或者脱气时间短，造成脱气不完全，也会产生这个问题。

2. 为什么等温吸脱附曲是不闭合的？

等温吸脱附曲线不闭合，这种情况比较常见，产生这种现象的原因也比较多，可能原因如下：1. 材料表面存在特殊的基团和化学性能，导致吸附的气体分子无法完全脱离，即材料对吸附质有较强作用，导致吸脱附会存在一定的不闭合程度；2. 材料自身的比表面较小，一般吸脱附闭合程度会较差；3. 称样量问题，称样量太少，容易造成测量不准，也会出现此类情况；4. 样品前处理问题，温度太高，测试的孔结构坍塌，气体脱附不出来会造成曲线不闭合； 5. 如果研究碳材料的话需要注意，碳材料的孔大多为柔性孔或者墨水瓶孔，气体吸附之后孔口直径收缩，导致吸附上的气体不易脱附，很容易导致吸脱附曲线不闭合。

3. BJH脱附孔径分布存在“假峰”

在气体脱附过程中大多数情况下都反映了一个滞后的过程。所以在用BJH方法分析样品孔径时，脱附段很容易出现假峰，一般是在3.8nm处出现，出现假峰的原因与孔的类型有关系，内部孔道的连通性，孔型的多样性以及孔径的分散性等等原因都会导致在脱附过程中出现假峰。

4. 为什么BET方程参数里面的C值为负

C值具有一定的物理含义，它代表了样品的吸附热，正常情况下应该为正值。当遇到C值为负的情况时，我们首先要看C值负有多大，如果是很大的负值，可去除高压区数据再重新拟合一下，或者把压力选点范围降低即可。如果是较小的负值，通常微孔样品容易出现这个问题，对于微孔材料，因为吸附物质的分子是在非常狭窄的微孔，所以它与BET方法的假设会严重偏离，如果使用BET模型计算就会得到一个明显小于样品的正常的比表面积。因此对于微孔的样品一般推荐用Langmuir方法来计算比表面积

5. 为什么等温吸脱附曲是交叉的？

吸附曲线和脱附曲线发生交叉的主要原因是：1. 样品吸附值本身就比较小，容易出现波动；2. 脱气条件不合适，脱气温度低或者时间短，水分没有完全除去，在脱附过程中脱去了；3. 实验过程中发生了漏气，如样品管没有拧紧或者样品管上面O形圈老化都会造成密封不严，造成等温吸附曲线和等温脱附曲线产生交叉的现象。

6. 为什么孔径分布图为什么不是从0开始？

1. 一般孔径分布图是从开始有孔的地方出现数据，低压处无孔则不会出现数据。

2. 与使用的吸附质有关，孔径分布数据理论上最小只能从吸附质的直径开始。

7. BET结果与SEM或TEM结果不符合，原因是什么？

常见情况为SEM或TEM图片中能看到孔，但是BET结果中显示无孔或孔很少，或者BET测到的孔和电镜中看到的不一致。这主要是因为BET测试的是样品整体的孔情况，电镜看到的是局部的情况，所以会有不一致的情况，而且倍数太高的话，SEM的标尺是可能有一定误差的，所以两者可比性并不太大。

8. 如何确定样品的脱气时间?

脱气时间越长，样品预处理效果越好。脱气时间的选择与样品孔道的复杂程度有关。一般来说，孔道越复杂，微孔含量越高，脱气时间越长；选择的脱气温度越低，样品所需要的脱气时间也就越长。IUPAC 推荐脱气时间不少于 6 小时，而那些需要低温脱气的样品则需要更长的脱气时间。

9. 如何选择样品的脱气温度？

系统温度越高，分子扩散运动越快，因此脱气效果越好。

选择脱气温度的首要原则是不破坏样品结构。如果脱气温度设置过高，会导致样品结构的不可逆变化，例如烧结会降低样品的比表面积，分解会提高样品的比表面积。但是如果为了保险，脱气温度设置过低，就可能使样品表面处理不完全， 导致分析结果偏小。

因此在不确定脱气温度的情况下，建议使用化学手册，如 the Handbook of Chemistry and Physics (CRC, Boca Raton, Florida)，以及各标准组织发布的标准方法，如 ASTM，作为相关参考。 脱气温度的选择不能高于固体的熔点或玻璃的相变点, 建议不要超过熔点温度的一半。当然，如果条件许可，使用热分析仪能够最精确地得到适合的脱气温度。一般而言，脱气温度应当是热重曲线上平台段的温度。

测试提示：

1.可开正规测试发票，附带测试清单。

2.有腐蚀性，毒性，或其他有危害性等特殊样品要事先告知测试人员，测试人员也要告知样品方哪些样品不能测或会对仪器产生损伤，测试后会对样品产生哪些变化；

3.客户需提供详细的样品资料，包括元素，主要成分和详细测试参数及条件。和测试人员充分讨论，商定最终测试条件；

4.测试人员与顾客通过QQ，微信或邮件沟通，出现测试纠纷，邮件或聊天记录将作为重要的仲裁依据；请加QQ和技术人员交流。QQ：82187958。微信：15071040697

5.杜绝测试、解析和合成违反国家相关法律法规的样品，一经发现将追究其法律责任。