DSC小知识学习

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Q:DSC样品称重建议使用何种精度的天平？

A:DSC常规样品称重在5mg左右，一般建议配备精确到0.01mg（十万分之一）的天平，这样样品称重量误差对热焓精度的影响<1%。如日常测试不太注重热焓而主要关注转变温度，则天平配置也可低一些，如 0.1mg（万分之一）天平。

Q:DSC纵坐标一般以mW/mg表示，测试结果是mW,如何转换？

A:直接用mW数据除以测试样品的初始质量即可。

Q:如何测试一些较微弱的、在常规条件下不易测出的玻璃化转变?

A：按照一般的热分析规律，可考虑加大样品量与使用较快的升温速率。对于半结晶性的高分子材料，可以先升过熔点是样品完全熔融，随后淬冷至玻璃化转变温度以下，再次升温玻璃化转变温度较为明显。

Q:DSC的温度范围?

A：DSC不可以测到样品的分解温度。DSC的量热单位是J/g，分解后样品质量在变化，分母在变，量热则不准。测DSC前，最好通过文献或tg来明确分解温度

Q:食品、 生物质一类的样品一般如何测试？

A：这类样品往往本身热效应较弱，而由于含有一定水分，使用常规条件（坩埚扎孔）的话水挥发的吸热峰较大，会掩盖微弱的热效应。因此通常建议铝坩埚密闭（更好的选择是使用专用的低压铝坩埚）测试，抑制水的挥发，以测量微弱的热效应。

Q:TG-DSC可以代替DSC？

A：不可以，TG-DSC的精度不够高，且只能从室温（30℃）开始升温，不能代替DSC。

Q:是用液氮进行冷却降温的测试，如何让温度曲线尽快达到线性？

A：在降温段之前设置一个恒温段（一般5 ~ 10min左右），将LN打开，初始流量不需很大，让仪器在降温之前先适应一下LN。然后降温段设置的流量根据情况酌情加大一些，但无需开到最大，仪器会自动根据冷却需要调节液氮流量， 这样就能使冷却温度线较快的达到线性。

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