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TG热重曲线怎么分析

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发表时间:2022-05-16 16:38作者:铄思百检测

热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线),TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度或时间作横坐标,可在软件上进行转换,自左至右表示温度或时间增加。


图1典型的 热重(TG)曲线和热重微分(DTG)曲线


如图1所示,热重法测试的结果不仅包括热重(TG)曲线,还可以获得热重微分(DTG)曲线。热重曲线,表征了样品在设置的程序下重量随温度或时间变化的情况,其纵坐标为重量百分比,表示样品在当前温度或者时间下的重量与样品初始重量的比值。热重微分曲线(即dm/dt曲线,TG曲线上各点对时间进行微分作出的曲线),表征重量变化的速率随温度或时间的变化,DTG曲线上的峰值点代表了各失/增重台阶的重量变化速率最快的温度或时间点。


对于热重曲线的分析一般需要关注几个特殊的点,主要包括初始分解温度、5%失重下的分解温度、10%失重下的分解温度、终止分解温度以及终止温度下的残炭率,通常以上述几个点用作分析热稳定性的依据。初始分解温度可以以TG台阶前水平处作切线与曲线拐点处作切线,取两切线的相交点即可;终止分解温度的获取方法类似,以TG台阶后水平处作切线与曲线拐点处作切线的相交点作为该失/增重过程结束的参考温度点。残炭率则为测量结束时样品所残余的质量与初始测试样品在质量之比。若曲线表现出多个阶段的失重行为,可以去TG曲线上两平台间的质量差表示一个失重(或增重)步骤所导致的样品的质量变化。

   在TGA曲线中,我们得不到那些热力学现象(相变峰、结晶峰)发生的准确温度。然而,在DTG曲线中,我们能清楚地找出每一处热力学现象的焓变峰的准确温度。这在其他很多实验曲线中也是如此,例如我们研究电池的充放电曲线,我们看不到真正的充放电平台的电位,但是我们通过微分电容曲线就可以清楚地找到准确的氧化或还原反应发生的电位平台。


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