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X射线衍射仪的基本构造

 
文章附图

X射线衍射仪的基本构造

一、多晶X射线衍射仪的基本构造

  多晶X射线衍射仪,也称粉末衍射仪,通常用于测量粉末、多晶体金属或者高聚物块体材料等。主要由四个部分构成:

    1.X 射线发生器(产生X射线的装置)

    2.测角仪(测量角度2θ的装置)

    3.X射线探测器(测量X射线强度的计数装置)

    4.X射线系统控制装置(数据采集系统和各种电气系统、保护系统等).

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备注:测角仪(包括狭缝系统)、探测器等都是X射线衍射仪中非常关键的组成部分,不过原理较为枯燥,而实际处理数据时基本不会用到,这里暂且省略。


二、X射线发生器

X射线发生器由X射线管、高压发生器、管压和管流稳定电路以及保护电路等组成。这里着重介绍X射线管。X射线管的实质是个真空二极管,其阴极是钨丝,阳极为金属片。

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在阴极两端加上电流之后,钨丝发热,产生热辐射电子。这些电子在高压电场作用下被加速,轰击阳极(又称靶),产生X射线(此过程产生大量热量,为了保护靶材,必须确保循环水系统工作正常)。

常见的阳极靶材有:Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Mo, Ag, W,最常用的是Cu靶。

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三、X射线衍射中,Kα,Kβ介绍

X射线管发生出来的不是纯净的单色光,包含多种波长的射线,最主要的是K系射线。K系射线是指阴极电子碰撞阳极,使阳极电子产生K 激发,击走K 层电子后,L层或M 层电子填充K 层电子而产生的X 射线。

K系射线又可以细分为 Kα(L 层电子填充)和 Kβ(M 层电子填充)两种波长略有差异的两种射线。而 X 射线衍射仪要求使用单色 X 射线。因此,需要在 XRD 测试时把后者除掉,传统的方法是在光路上加入一个滤波片(如 Ni)。现在一般使用铜靶,在光路上增加一个石墨晶体单色器来去除 Kβ射线。单色器可以去除衍射背底,也可以去除 Kβ射线的干扰。Cu的特征谱线波长为:Kα1(1.54056Å)Kα2 (1.54439 Å)Kβ1 (1.39222 Å)。对于铜靶,Kα波长取Kα1Kα2的加权平均值,其值为1.54184Å(布拉格方程和谢乐公式中的λ)


四、XRD定性分析

实际上,XRD作为定性分析手段并不是盲目的,不是所有情况都需要通过Jade对样品进行Search & Match, 而实际上Jade由于标准卡片的数目限制也无法涵盖所有物质的标准谱图。因此,借助分析软件只是为了便利,从根本上来说,最重要的是XRD谱图本身。这一点和物理吸脱附实验一样,最关键的是吸附等温线,而比表面积,孔容孔径只是采用理论模型针对吸附等温线进行处理而已。这个本末关系大家一定要搞清楚。

为了强调XRD谱图本身的重要性,采用合金的形成与否作为例子进行简单地介绍。对于双金属(多金属)纳米颗粒而言,XRD是一种常见的判断其是否形成合金的手段。判断的依据不是基于JCPDS标准图谱,而仅仅基于XRD衍射图样。

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