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小角X-ray散射

 
文章附图

小角X-ray散射

今天的论点是:SAXS的特别之处。

小角X-射线散射(Small-angel X-ray scattering, SAXS)。一般在和SAXS进行对比的时候,我们会对普通的XRD表征描述为广角XRD (WXRD),这里就简便理解,我们还是称其为XRD

一、SAXS工作装置图

3.png

二、SAXS方法的研究特点与常见研究体系:

  特点

       1、研究溶液中的微粒时特别方便;

       2、电子显微镜方法不能确定颗粒内部密闭的微孔,如活性炭中的小孔;而小角X射线散射能做到至这一点;

       3、研究高聚物流态过程,例如熔体到晶体的转变过程;

       4、当研究生物的微结构时,SAXS可以对活体或动态过程进行研究。

  体系

  胶体分散体系(溶胶、凝胶、表面活性剂缔合结构)

  生物大分子(蛋白质、核酸)

  聚合物溶液,结晶取向聚合物(工业纤维、薄膜),嵌段聚合物

  溶致液晶、液晶态生物膜、囊泡、脂质体

三、XRD和SAXS的区别:

3.3.png

QQ截图20190719104311.png


四、SAXS的定性定量分析

定性分析——两相界面明瑞程度:

3.4.png



定量分析——回转半径:

3.5.png


五、小角散射研究的是靠近入射光附近的信息(2θ< 5°)

  为了使小角散射信息尽可能与入射光束分开,要求狭缝较细,光路较长,并具有很好的准直系统。其散射强度公式为:

2.jpg

SAXS用于埃至数百埃尺度的电子密度不均匀区的定性和定量分析;系统的电子密度起伏(Δp)决定其小角散射的强弱;相关函数γ(r)决定着散射强度的分布。在SAXS图谱中,横坐标为散射矢量(q = 4πsinθ / λ);纵坐标为其强度。

六、SAXS的缺点与局限

1SAXS结构参数包含了开孔,也包含了闭孔,这对分析者来说,有利有弊。例如:当讨论碳、石墨材料的力学性能与孔结构的关系时,往往须同时考虑开孔和闭孔;而在考虑他们的吸附特性或氧化速率时,往往仅对开孔感兴趣。

2、干涉效应的实验处理和数据校正困难。

3SAXS偏离理论的分析还比较困难

4SAXS用于三相体系的研究较困难


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