在日常XPS样品制备中，由于样品会接触空气，这就不可避免的会使样品表面吸附一些污染碳成分。不同样品由于表面差异，吸附的污染碳成分厚度各不相同，这个厚度通常在纳米尺度。由于XPS是一种表面分析技术，分析深度极表面；所以，在XPS测试中，样品中总会检测出C元素信号。这就是你纳闷，为什么我的材料中不含C元素，为什么检测出明显C元素信号的原因。

仔细分析样品表面吸附的污染碳，对应的化学态通常为C-C、C-O、C=O。其中C-C化学态比较稳定，对应结合能在284.8ev，这就相当于样品中有了一个稳定存在的内标，校正时向这个内标看齐就可以了。所以，这就是XPS数据分析时通常会采用污染碳成分校正的原因。

采用这种校正方式，方便！快捷！正是因为这个原因，这种方式是目前XPS数据校正用的最普遍的方式（当然，这种方式也存在一些问题。各位老铁要是有兴趣，可以单开一篇来讲！）

具体校正时，可将样品分为以下两个情形来处理

1.对于不含碳元素样品XPS数据的校正

对于不含碳元素样品，通常大部分样品表面吸附的污染碳，一般不会与表面发生相互作用，稳定吸附在样品表面。测试XPS数据中C谱图中最强峰通常为C-C化学态。如下图所示。

针对这个情况，校正XPS数据时，选择污染碳（C-C）作为内标，完成谱图校正即可。具体操作如下：

看一下最强峰对应的结合能位置与284.8ev差多少，用这个差值完成整体数据的校正即可。比如，实测C元素谱图中，C-C对应结合能位置比284.8ev小了0.3ev，这个时候把测试的所有谱图选中，整体加0.3ev，即可完成XPS数据的校正。

2.对于含碳元素样品XPS数据的校正

这个情况就有点复杂了……

不过，要是能弄清楚测试谱图的具体情况，一样可以轻松拿捏！

下面分情形来介绍。

①样品中含碳，碳元素主要以饱和碳（C-C）形式存在，且C-C峰占主导。比如金刚石、聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）等碳材料样品。由于饱和碳和污染碳（C-C）结合能位置一致；所以，这种类型样品，XPS数据校正时，直接以284.8ev为基准进行校正即可。

再复杂一点的情况，如果这种碳材料样品中碳元素除了饱和碳（C-C）化学态以外，还含有其它形式化学态，比如C-O、C-N、C=O、C=N等，并且这些化学态占据主导，对应谱峰的强度强于C-C峰。如下图所示。

这个时候需要做的就是首先要识别出C-C峰，然后以C-C峰的峰位为基准进行校正即可。

②样品中含碳，碳元素主要以不饱和碳（C=C）形式存在，且C=C峰占主导。比如石墨烯、碳纳米管（CNT）、聚乙炔等含sp2杂化碳的样品。这类型碳材料测试C元素谱图通常是不对称峰结构。如下图所示。

对于这些含sp2杂化碳（C=C）的碳材料样品，虽然也有污染碳存在，但较多的sp2杂化碳会掩盖污染碳峰，这时候就不能用污染碳（C-C）来作为参考了，校正时要用sp2杂化碳的峰来作为参考，其结合能通常为284.0ev（也有人用284.4ev），谱峰呈现非对称状。具体校准时以C元素谱峰最右边sp2杂化碳峰为基准，看其结合能与284.0ev差值，然后以这个差值完成整体测试数据的校正。

除此之外，对于一些含sp2杂化碳的碳材料样品，有时候会C元素测试谱图会出现更复杂情形。具体如下图所示。

遇到这种复杂情况，分两步走即可拿捏：

第一步：也是最重要的一步！要识别出这种复杂情形。做到了，你就能很快拨开云雾见天晴了。比如，上面的复杂谱图，经过一顿操作（操作之前最好对样品信息要有所了解），分析出氧化石墨烯中存在C=C、C-C、C-O、C=O等化学态成分。

第二步：数据校正。具体以那种形式C为基准来进行校正，这个时候要以C=C、C-C化学态中占主导的成分的峰来进行校正。因为占主导的成分，对应峰的强度高，识别峰位会更准确。

第三步：拿捏！

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来源：知乎|研之有术

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文章分类：软件分析教程

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