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X射线光电子能谱仪(XPS)

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发表时间:2024-03-29 09:18作者:铄思百检测来源:铄思百检测

1.什么是XPS?

XPS全称是X射线光电子能谱仪。采用激发源X射线打在样品表面,然后探测从样品表面逃逸的光电子的动能,就可以表征出样品中元素组成和化学态(成键方式或价态)。

2.XPS能干什么?

测量Li-Cm的元素组成以及化学态。xps价格:全谱+精细谱:3 个元素内 90元,超过+ 30 元/元素。

3.XPS的特点?

XPS是表面测试,只测样品表面3-10个nm厚度的元素和化学态信息。XPS其表面采样深度(d = 3λ)与材料性质、光电子的能量有关,也同样品表面和分析器的角度有关。一般地,对于金属样品取样深度为0.5~2 nm,氧化物样品为1.5~4 nm;有机物和高分子样品为4~10 nm。

4.XPS的样品要求?

粉末样品提供10-30mg,量少请用铝箔纸包好再装到管子里寄送;块状/薄膜:长宽厚不超5*5*3mm。样品要干燥,因为是在高真空环境下测试。

5.从XPS的全谱和窄谱各能的到什么意思?

全谱得到元素半定量信息,窄谱可得到测试元素的化学态信息。

6.什么是俄歇谱、价带谱?

俄歇谱用于辅助分析化学价态,一些化合物只从光电子能谱上分析不出来价态,不同价态之间的结合能相差太小无法分辨,但是对应的俄歇谱峰动能相差较大,可以很好的分辨不同价态。

在光子激发原子产生光电子后,其原子变成激发态离子。该激发态离子是不稳定的,会产生退激发(能量驰豫)。光电子出射后产生电子空穴,外层电子向空穴跃迁填补空穴会释放能量,此能量被次外层电子获得,就可以克服轨道的束缚逃逸出去,那这个逃逸出去的电子就是俄歇电子。在多种退激发过程中,最常见的就是俄歇电子的跃迁,因此在XPS图谱中必然有俄歇伴峰。

一般价带谱是用于分析价带顶或者区分同分异构体的手段。价带谱线对有机物的价键结构很敏感,其价带谱往往成为有机聚合物唯一特征的指纹谱,具有表征聚合物材料分子结构的作用。两个以上的原子以电子云重叠的方式形成化合物,各原子内层电子几乎仍保持在它们原来的轨道上运行,只有价电子才形成有效的分子轨道而属于整个分子。正因如此,不少元素的原子在它们处在不同化合物分子中时的X-射线内层光电子的结合能值并没有什么区别,在这种场合下研究内层光电子谱线的化学位移便显得毫无用处,如果观测它们的价电子谱,有可能根据价电子谱线的结合能的变化和价带谱峰形变化的规律来判断该元素在不同化合物分子中的化学状态及有关的分子结构。

7.如何看数据?

表格里面看全谱、窄谱和含量数据。如果有价带谱或者俄歇谱也会列在表格下面。

8.XPS为什么啥样品都能测出碳?

样品暴露空气中,会吸附空气中的污染物,特别是针对金属样品,金属的自由能比较大,更容易吸附空气中的C,O,这个问题针对测试表面的技术手段(表面纳米级别的)都存在这个问题。


相关资料

What is Adventitious Carbon?

A thin layer of carbonaceous material is usually found on the surface of most air exposed samples, this layer is generally known as adventitious carbon. Even small exposures to atmosphere can produce these films. Adventitious carbon is generally comprised of a variety of (relatively short chain, perhaps polymeric [1]) hydrocarbons species with small amounts of both singly and doubly bound oxygen functionality. The source of this carbon has been debated. It does not appear to be graphitic in nature and in most modern high vacuum systems vacuum oils are not readily present (as they have been in the past) [1,2,3,4]. There may be some evidence that CO or CO2 species may play a role in the gradual appearance of carbon on pristine surfaces within the vacuum of the XPS chamber [3].

It’s presence on insulating surfaces provides for a convenient charge reference by setting the main line of the C 1s spectrum to 284.8 eV (although values ranging from 285.0 eV to 284.5 eV have been used in some cases, remember to check for this value when looking for binding energy references in the literature).

References:

[1] T.L. Barr, S. Seal, J. Vac. Sci. Technol. A 13(3) (1995) 1239.

[2] P. Swift, Surf. Interface Anal. 4 (1982) 47.

[3] D.J. Miller, M.C. Biesinger, N.S. McIntyre, Surf. Interface Anal. 33 (2002) 299.

[4] H. Piao, N.S. McIntyre, Surf. Interface Anal. 33 (2002) 591.

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9.XPS为什么是半定量?

1.用于定量的元素灵敏度因子是由标样得出的经验校准常数;2.实际样品和标样一定会有差别;3.元素含量是归一化的,关注的元素含量总和为100%,是元素之间的相对含量,不是绝对含量。

10.XPS测试一般步骤?

粉末取适量样品压片后(块体裁剪长宽5X5mm的样品),贴于样品盘上,将样品放进 XPS仪器样品室中抽真空,等待样品室的压力小于2.0×10-7mbar时,将样品送入分析室,光斑大小为400μm,工作电压12 kV,灯丝电流6 mA;全谱扫描通能为150eV,步长1eV;窄谱扫描通能为50 eV,步长0.1eV(具体数值以结果中excel为准)。

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