铄思百检测

DETECTION OF TECHNICAL SOUSEPAD

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飞行时间二次离子质谱仪(TOF-SIMS)

 
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飞行时间二次离子质谱仪(TOF-SIMS)


设备型号


TOF-SIMS 5 iontof PHI NanoTOFII


样品准备须知!!!


粉末样品50mg即可(TOF-SIMS 5 iontof型号的设备不测粉末样品),块状样品长宽1.1cm以内,厚度5mm以内,不能太大,小一些没有问题。

粉末样品一定要干燥脱水真空包装邮寄,粉末样品一般不做深度剖析,只做质谱和mapping。

如果样品比较容易氧化或者吸水请提前联系测试负责人,需要真空封装好提前预约时间测试。样品在超高真空下必须稳定,无腐蚀性。

建议,样品用干净玻璃瓶盛装或铝箔纸包装,不要用有黏性的塑料袋/膜,或者粘胶,会有硅油在样品表面的,会遮盖样品表面的信息,TOF测试1-2nm的信息,对表面测试非常灵敏,如因包装问题导出样品表面污染测试出污染的信息,不做处理。


样品测试填写要求注意事项


1.样品数量填写需要测试样品的数量

2.样品编号(名称)请输入该组样品编号,以逗号分隔,例如1,2,3

3. 样品是否容易氧化需手套箱制样:是/否

容易氧化的样品,在空气中变质的样品,可选择手套箱制样,防止样品氧化,变质。

4.样品形态粉末/块状/薄膜

5. 是否是电池材料?否/是

若是电池材料请拆好,电解液洗了,样品干了后,真空包装再邮寄,并说明测试面。

6.样品的成分信息

样品具体的成分信息

7.测试项目质谱-1个位置/质谱-2个位置/质谱+数据分析

面扫+数据分析/深度剖析+数据分析

1.选择质谱测试,数据默认给质谱矫正后的数据,横坐标是M/Z,纵坐标是强度;

2.选择质谱+数据分析,默认是测试一个位置的,若样品含量低需要找不同位置测试,则按位置收费;

3.深度剖析需要处理三维图像和深度变化曲线谱图,比较耗费时间,故数据处理必须选择。对数据处理有特别的要求,比如某些离子的颜色有特殊要求,请务必备注清楚。否则后期加工修正,需要额外收取一定的费用。

4.深度剖析模式提供的2Dmapping图,会有格子效应,效果不好,如果需要清晰的mapping图请选择面扫模式。

所有的数据展示可以看仪器详情数据并分析,分析出对应的原子和分子离子片段。

面扫的区域大小:

比如100umX100um,200umX200um等,需要的是正方形。如果没有要求可以写无,根据经验调整,测试完成后无法修改区域大小,如要修改则需要重新下单。

深度剖析的模式: 正离子模式/负离子模式/正离子模式+负离子模式

重点:一般金属单质是正离子模式,氟化物、氧化物、硫化物、磷化物根据经验一般选择负离子模式,建议要化学态解析两种模式都做比较好。

深度剖析测试区域大小:

面积建议在100μm× 100μm以内,建议50μm,需要的是正方形。如果没有要求可以写无,根据经验调整,测试完成后无法修改区域大小,如要修改则需要重新下单。

深度剖析膜层的厚度:

深度剖析直接测试给出的数据横坐标是时间,可以换算成深度,但是深度是根据标样换算的,不同设备不同离子枪的标样不同,如果需要客户问相关的负责人,换算的厚度并非样品的真实厚度。比如整体薄膜是多层结构,厚度是100nm,多层膜的话要写清楚每层的成分和每层的厚度。

预计每样品测试时长: 1小时内/超过1小时

表征不同元素和分子片段纵向分布的趋势(非定量),纵坐标是强度,没有含量,横坐标是时间,请结合材料特性及参考资料合理选择测试时间;常规50nm以内,例如电极片的SEI膜一般1小时内,将根据经验探测到基底即停止溅射。如有超出1小时的需求,请联系相关项目经理沟通,超过1小时后,不足半小时按半小时计费。

8.上传TOF-SIMS测试说明:

请使用word写清楚您需要测试的元素,测试的目的以及需要的参考图。


飞行时间二次离子质谱仪

项目简介


可做项目:质谱、面扫、深度剖析。

TOF-SIMS的数据的纵坐标是计数,是强度,不同离子的产额不同,产额高的谱峰强,并不代表含量高,简单说就是强度和含量没有什么直接关系;


样品要求


深度剖析一般是块体样品;粉末一般做质谱或者面扫,液体,生物细胞等样品可以冷冻干燥后测试,设备无法直接测试液体样品。

结果展示


1、质谱+分析

质谱测试:只给出校正后的图片和TXT数据。

质谱+数据处理:会给出校正后的图片和所有的离子谱峰归属列表。

2、面扫+分析

导出客户指定离子的 MAPPING, 所有离子统一用Thermal
颜色:右边的色标可以看出黑色是分布没有的区域,黄色白色是分布较多的区域;

3、深度剖析+数据分析

仪器型号1TOF-SIMS 5 iontof--快递交替模式--深度剖析

深度曲线-相对应的3D

仪器型号2PHI Nanotof




常见问题


1. 质谱测试正负离子模式是什么?

TOF-SIMS是采用初级离子源(Bi源)入射样品的表面激发出材料里的离子,通常给样品加不同偏压分别采集正离子或负离子,金属离子主要在正离子模式产额比较高,而电负性元素如O\OH\F\Cl\S\N\Br等在负离子模式产额高,如果组分有金属氧化物,比如NiO, 那一定会在正离子模式产生Ni原子离子,以及NixOy的分子离子,而负离子模式一定有O原子离子,同时也有NixOy的分子离子,当然在正离子模式下大多数情况 x>y, 负离子模式下x<y,
这个案例中也有NiOH这样的离子,说明有可能有氢氧化物存在。

2. tof-sims可以看含量不??应该怎么做?

正常TOF-SIMS是看不了含量的,数据横坐标是M/Z,纵坐标是强度/计数。理由如下:强度与含量是没有直接关系的。首先,同种基材不同离子的产额不同,产额高的谱峰强度高,但并不代表含量高,也就是说谱峰强弱与含量没有直接对应关系,如果要定量必须选用与测试样品基体效应相同的标准样品,得到灵敏度因子才可以定量!第二,同种离子在不同基体材料中的离子产额也不同,所以同一样品不同离子谱峰强度与含量无关,同种离子在不同材料中的谱峰强弱也与含量无关,只有同种材料的不同样品中的同种离子可以比较,谱峰强度高代表含量高。做深度溅射曲线可以看随深度方向,分子片段的相对变化趋势。

3. 测试的是同样一个位置吗?

质谱和mapping默认测试是同样一个位置,深度剖析正负离子是不同位置。




测试提示:


1.可开正规测试发票,附带测试清单。

2.有腐蚀性,毒性,或其他有危害性等特殊样品要事先告知测试人员,测试人员也要告知样品方哪些样品不能测或会对仪器产生损伤,测试后会对样品产生哪些变化;

3.客户需提供详细的样品资料,包括元素,主要成分和详细测试参数及条件。和测试人员充分讨论,商定最终测试条件;

4.测试人员与顾客通过QQ,微信或邮件沟通,出现测试纠纷,邮件或聊天记录将作为重要的仲裁依据;请加QQ和技术人员交流。QQ:82187958。微信:15071040697

5.杜绝测试、解析和合成违反国家相关法律法规的样品,一经发现将追究其法律责任。



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