表面成分分析技术-XPS测试分析

设备型号

Thermo Kalpha；Thermo ESCALAB 250XI; Axis Ultra DLD Kratos AXIS SUPRA; PHI-5000versaprobeIII

样品准备须知！！！

如果您的样品需要低温寄送，4℃左右可用冰袋寄送（冰袋需自备），-20℃和-80℃请干冰寄送；

1，风险预警：原子百分含量小于1%的元素很大可能测不出明显信号！

2，我们只对来样负责，测试之后不能更换样品免费重测！

3，XPS数据分析是基于数据真实反馈再结合数据分析的基本原则分析，XPS主要是分析元素化学价态，对提供的化学结构能起到辅助作用，分析不出化学结构，针对配体新材料，合金材料，我们参考数据库资料里面物质（单质，氧化物，简单化学式等）资料分析，不会有您本身研究的这个新材料一模一样或者类似的晶体结构分析文献。

4、请于1周之内查看分析结果，售后周期为订单结束1个月之内！！

样品测试填写要求注意事项

1.研究方向/所属行业：

2. 样品是否有刺激性气味：是/否

数据数量:

填写需要测试样品的数量

样品编号(名称):

请输入该组样品编号，以逗号分隔，例如1,2,3

样品制备流程:

请尽可能详细的输入样品信息，帮助分析师更好判断结果的正确性和客观性

样品类别:

例如 高分子材料、橡胶、分子筛、催化剂、电池、半导体等等

分析要求:

需要测试分析的元素

重点关注与预期分析结果:

请准确写出重点关注的分析内容和预期结果，方便分析师在分析结果与预期不符时及时干预沟通

分析方法: XPS-01（全谱加精细谱）/XPS-02（深度剖析）/XPS-03（线扫/mapping）/XPS-04（定制版）

根据工程师评估之后的结果选择合适的分析方法

是否需要origin绘图：是/否

origin作图默认线条颜色为红黄蓝三原色配色，无染色，实线1.0，有特殊要求请提前说明，否则默认我方作图规则；可以免费返工1次，否则需要另外收费

表面成分分析技术-XPS测试分析

项目简介

XPS项目简介

服务内容：XPS测试+分析一体化服务，以终为始，根据样品信息和分析目的综合开发测试方法，从更专业的角度给到更加符合样品实际情况的分析报告。报告内容包括测试参数、测试方法、分析方法简介、分析结果和充电桩。如有疑问，请联系工程师

技术简介：X射线光电子能谱仪 （简称XPS）是一种常规的表面成分分析技术，可以表征材料表面的成分组成及各成分的化学价态，并可定量表征每种成分的相对含量。XPS采用激发源-X射线入射样品的表面，（常用的X-射线源是Al-Kα单色化X射线源，能量为1486.6eV，）探测从样品表面出射的光电子的能量分布，其原理基于爱因斯坦的光电发射理论。由于X射线的能量较高，所以得到的主要是原子内壳层轨道上电离出来的电子。由于光电子携带样品的特征信息（元素信息、化学态信息等），通过测量逃逸电子的动能，就可以表征出样品中的元素组成和化学态信息。因此对于各种材料开发，材料剖析与失效机理的分析和研究具有不可替代的作用。

(1) 固体物理学：键结构、表面电子态、固体的能带结构、合金的构成与分凝、粘附 、迁移与扩散；

(2) 基础化学：元素和分子分析、化学键、分子结构分析、氧化还原、光化学；

(3) 催化科学：元素组成、活性、表面反应、催化剂中毒；

(4) 腐蚀科学：吸附、分凝、气体—表面反应、氧化、钝化；

(5) 材料科学：是研究各种镀层、涂层、包覆层和表面处理层 (钝化层、保护层等) 的最有效手段，广泛应用于金属、高分子、复合材料等材料的表面处理、金属或聚合物的淀积、防腐蚀、抗磨、断裂等方面的分析。

(6) 微电子技术——电子能谱可对材料和工艺过程进行有效的质量控制和分析，注入和扩散分析，因为表面和界面的性质对器件性能有很大影响。

(7) 薄膜研究——如光学膜、磁性膜、超导膜、钝化膜、太阳能电池薄膜等。 研究膜层结构、层间扩散，离子注入等。

XPS全谱+精细谱

说明：XPS是最常用的表面成分分析手段，全谱可以定性定量分析固体样品表面的主要成分。对精细谱数据分析，查找数据库资料，根据测试数据的峰形、结合能等信息再结合样品信息判断元素化学态以及对应的含量比例。

测试条件（根据实际情况调整）

测试方法（根据实际情况调整）

取适量样品压片/裁剪后，贴于样品盘上，将样品放进 Thermo Scientific K-Alpha XPS仪器样品室中，在样品室的压力小于 2.0×10-7mbar 时，将样品送入分析室，光斑大小为 400μm，工作电压 12 kV，灯丝电流 6 mA；全谱扫描通能为 150eV，步长 1eV；窄谱扫描通能为 50 eV，步长 0.1eV。

分析方法

使用相应分析软件对XPS精细谱进行高斯-洛伦兹拟合/多重分裂峰/NLS拟合，参照XPS数据库资料进行峰位归属。

部分分析结果展示

全谱元素分析结果

精细谱分析结果

XPS-02深度剖析

说明：不同成分（元素和化学态）从表面到深度的纵向分布，可评价扩散、吸附、钝化的程度以及表征多层膜层结构等

测试条件（根据实际情况调整）

全谱扫描

窄谱扫描：窄谱至少进行 5 次循环信号累加（不同元素扫描次数不同）无机样品/陶瓷材料/复合材料，厚度50nm以内

测试方法（根据实际情况调整）

薄膜/块体样品：

裁剪适当大小的样品（一般长宽是 5X5mm）贴于样品盘上，将样品放进 仪器样品室中，在样品室的压力小于 指标值 时，将样品送入分析室，光斑大小为 50-400μm，然后设置其他参数（具体见分析报告）。设置深度剖析程序。

分析方法

使用相应分析软件对XPS精细谱进行高斯-洛伦兹拟合/多重分裂峰/NLS拟合，参照XPS数据库资料进行峰位归属。

部分分析结果展示

XPS-03线扫面扫

说明：表征不同元素和化学态在分析区域的分布情况，从而判定成分分布的均匀性以及特定区域的成分组成等；通过对特定区域不同元素进行采集信息，分析不同位置的能谱图确定不同价态的分布情况。

通过回溯成谱，对某一个mapping位置进行谱图重现，可以分析图中任意位置和扫描范围内的谱图。

测试条件（根据实际情况调整）

测试方法（根据实际情况调整）

裁剪适当大小的样品（一般长宽是 5X5mm）贴于样品盘上，将样品放进 仪器样品室中，在样品室的压力小于 一定值时，将样品送入分析室，光斑大小为 50-400μm，然后再设置其他测试参数。设置线扫/mapping测试程序。

分析方法

使用相应分析软件对XPS精细谱进行高斯-洛伦兹拟合/多重分裂峰/NLS拟合，参照XPS数据库资料进行峰位归属。

部分分析结果

样品要求

1，粉末样品提供20-30mg，量少请用铝箔纸包好再装到管子里寄送；块状/薄膜：长宽厚不超5*5*3mm；需要刻蚀的样品建议准备3个左右。

2，特殊需求：样品含I、Br、Hg等元素单质不能测试或其他特殊需求请联系工程师。

3，样品包装要求：样品制备好以后，尽可能进行真空密封，减少样品吸附空气中的污染物，对于某些元素的测试，比如常见的C、O，会有影响。

4，XPS测试需要样品用导电胶固定在样品台上，所以测过的粉末样品没法回收，块体样品回收可能也受到污染或者破坏，建议尽量不回收样品。

测试提示：

1.可开正规测试发票，附带测试清单。

2.有腐蚀性，毒性，或其他有危害性等特殊样品要事先告知测试人员，测试人员也要告知样品方哪些样品不能测或会对仪器产生损伤，测试后会对样品产生哪些变化；

3.客户需提供详细的样品资料，包括元素，主要成分和详细测试参数及条件。和测试人员充分讨论，商定最终测试条件；

4.测试人员与顾客通过QQ，微信或邮件沟通，出现测试纠纷，邮件或聊天记录将作为重要的仲裁依据；请加QQ和技术人员交流。QQ：82187958。微信：15071040697

5.杜绝测试、解析和合成违反国家相关法律法规的样品，一经发现将追究其法律责任。