液体核磁（NMR）测试+分析一体化

设备型号

Bruker 400MHz

样品准备须知！！！

如果您的样品需要低温寄送，4℃左右可用冰袋寄送（冰袋需自备），-20℃和-80℃请干冰寄送；

1. 固体样品尽量是粉末状态，且最好装到小离心管里；油状样品1ml以上，方便移取；请勿寄送核磁管，运输路途中易损坏（若寄送，不承担运输核磁管破裂的风险）；液体样品尽量不要回收，溶剂易挥发。

2. 只测试氢谱，样品提供15mg以上，溶解度需大于15mg/ml，扫描次数16次以内。

3. 测碳谱样品量要足够，溶解度要大！！！小分子样品提供20mg以上，溶解度需大于40mg/ml；大分子样品提供50mg以上，溶解度需大于100mg/ml，否则可能导致碳谱信噪比不好；扫描次数512次内。

4. 所有测试， 超出默认时间，加收费用。

5. 不能测含有磁性元素（铁钴镍锰等）的样品！！！

6. 我们提供合理的数据处理结果，保证数据处理的合理性、真实性，但是不一定与您的预期完全一致，请理性对待。

注：结果上传后，请务必及时下载查看结果，有问题及时反馈，我们的售后周期为分析结果上传后一个月内。

样品测试填写要求注意事项

1.数据数量：

2. 样品编号

请输入该组样品编号，以逗号分隔，例如1,2,3

3.样品名称及制备流程：

4. 样品类别【可多选】：药物小分子/木质素/多糖/多肽/其他

5. 分析要求

6.重点关注/预期分析结果

7. 测试温度【可多选】:常温/变温，最高150℃

8. 测试项目【可多选】：1H/1H压/13C/19F/31P/11B/7Li/29Si/DEPT45/DEPT90/DEPT135

NOESY（H-H)/COSY（H-H）/HSQC（H-C）/HMBC（H-C）/DOSY/其他

9. 分析项目【可多选】：峰位归属/计算取代度或接枝率/结构鉴定/半定量分析/定量分析/其他

10. 资料上传: 上传分析相关的文献资料

液体核磁（NMR）测试+分析一体化

项目简介

说明：液体核磁（NMR）测试+分析一体化服务产品，是根据样品信息和分析目的综合开发的测试方法，从更专业的角度给到更加符合样品实际情况的分析报告。报告内容包括测试参数、测试方法、分析方法简介、分析结果和扩展资料。

技术介绍：核磁测试是利用核磁技术对样品微观结构进行分析的一种测试方法。它通过测定原子核的自旋运动，不同原子核的自旋运动状况也不同，由于自旋量子数与原子的质量数和原子序数之间存在一定的关系，因此可以对此进行研究来得到样品微观结构的信息。它是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一，还可以进行定量分析。可进行1H、13C、19F、31P、29Si、27Al、15N等核的液体高分辨以及13C、1H核的各种相关谱测定。可以分析的材料包括：各类机化合物，包含小分子材料，多糖、多肽、中药等大分子聚合物；可以分析的材料状态：固态，液态核磁分析应用领域：化合物结构鉴定、聚合反应机理、高聚物序列结构、未知高分子的定性鉴别、机械及物理性能分析等等

NMR测试方法

测试方法

制样：取样，溶解于适合的溶剂中，充分溶解后上机测试。测试：利用德国Bruker 400MHz对制备好的样本进行测定，室温下对样品核磁波普信号进行多次采集，仪器探头5 mm PABBO BB/19F-1H/D Z-GRD Z116098/0120-1。采用MestReNova等软件对数据进行基线校正和相位处理。

仪器参数

仪器型号德国Bruker 400MHz； 生产厂家：布鲁克

NMR仪器参数原子核：1H采谱次数：**次仪器探头：5 mm PABBO BB/19F-1H/D Z-GRD Z116098/0120弛豫时间：**S采样时间：不同样品采样时间差异较大，需根据实际情况判断

峰位归属

分析方法：采用MestReNova软件进行分析，经基线校正和相位处理。对氢谱进行积分、标峰分析。具体分析结合不同样品数据情况展开，谱图峰归属与结构确认。

分析案例:

综合分析如下（仅作为模板展示）：

D2O 4.79 ppm（定标）图中多重峰1H NMR (400 MHz, D2O) δ 8.44 – 8.37 (m, 4H), 7.31 (d, J = 5.5 Hz, 4H), 4.34 (s, 2H), 3.08 (t, J = 6.7 Hz, 4H), 1.42 (s, 6H), 1.24 (s, 6H).多重峰1H NMR (400 MHz, D2O) δ 8.40 (q, J = 2.0 Hz, 4H), 7.43 – 7.35 (m, 4H), 4.36 (s, 2H), 3.12 – 3.03 (m, 4H), 1.90 (d, J = 1.9 Hz), 1.42 (s, 6H), 1.24 (s, 6H).图1中有杂峰出现，与乙酸银配位的产物图2峰型较好，也未见明显杂峰。1.90 ppm归属为乙酸银上-CH3质子信号，与图1比对发现，配位之后的吡啶环发生化学位移的改变，向低场发生移动，吡啶环相邻的-CH2-也是向低场移动。

接枝率/取代度计算

分析方法：采用MestReNova等相应的分析软件，经基线校正和相位校正处理进行数据分析。对氢谱数据分析，然后用相关公式计算取代度。

分析案例（仅供参考）：

结构鉴定

分析方法：采用MestReNova软件进行分析，经基线校正和相位处理。具体分析结合不同样品数据情况展开，谱图峰归属与结构确认。COSY是H-H相关，一般反映的是邻碳氢的偶合关系，是推导结构的有力工具

分析案例：

常见问题

1. 该项目和测试或者分析的差异

核磁测试+分析一体化服务是单独测试和单独分析的综合产品，送样品之后，可以直接拿到分析报告，省去中间环节，而且在测试之前分析师可以了解样品情况，可以灵活根据样品情况调整测试参数，以得到高质量的数据，便于分析的同事提高了分析结果的准确度

测试提示：

1.可开正规测试发票，附带测试清单。

2.有腐蚀性，毒性，或其他有危害性等特殊样品要事先告知测试人员，测试人员也要告知样品方哪些样品不能测或会对仪器产生损伤，测试后会对样品产生哪些变化；

3.客户需提供详细的样品资料，包括元素，主要成分和详细测试参数及条件。和测试人员充分讨论，商定最终测试条件；

4.测试人员与顾客通过QQ，微信或邮件沟通，出现测试纠纷，邮件或聊天记录将作为重要的仲裁依据；请加QQ和技术人员交流。QQ：82187958。微信：15071040697

5.杜绝测试、解析和合成违反国家相关法律法规的样品，一经发现将追究其法律责任。